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Pharmaceutical research
药学研究

清静评估试验平台

尊龙凯时拥有成熟的细腻化工反应清静危害测试仪器与实验室建设计划，是化工领域测试仪器装备、解决计划的专业开发者。尊龙凯时的清静评估实验室隶属于上海尊龙凯时旗下的剖析测试中心，是专注于化工领域测试需求的国家高新手艺企业实验室。
  • 反应清静危害研究与评估事情包括以下三方面内容：
    反应量热实验
    使用量热装备（RC1）举行反应量热实验，获得反应热、ΔTad（绝热温升）、MTSR（失控系统可能抵达的最高温度）等数据；
    热稳固性测试
    使用差示扫描量热仪（DSC）和绝热加速量热仪（ARC），测试反应质料、反应完成料、中心产品以及蒸馏底料等与工艺相关的化学物质的热稳固性，获得起始剖析温度、剖析热、比热、TD24（失控系统最大反应速率抵达时间为24小时对应的温度）等数据；
    综合评估清静危害
    综合以上实验和剖析测试获得的数据举行反应清静危害评估。包括剖析热评估、失控反应严重度评估、失控反应爆发可能性评估、危害矩阵评估和反应工艺危险度品级评估。
    清静评估实验室.jpg
装备先容
  • 反应清静危害评估获取主要指标的要害仪器包括反应量热仪、绝热加速量热仪与差式扫描量热仪等。
适用规模
  • 细腻化工间歇反应清静危害评估细腻化工半间歇反应清静危害评估细腻化工一连釜式反应清静危害评估
    反应清静危害测试与评估内容
    反应清静危害评估应包括物料剖析热评估、失控反应严重度评估、失控反应可能性评估、失控反应危害可接受水平评估和反应工艺危险度评估。 对证料、催化剂、中心产品、产品、副产品、放弃物，以及蒸馏、分馏平疏散历程涉及的各相关物料举行热稳固测试；对化学反应历程开展热力学和动力学研究测试与剖析。 涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、过氧化工艺的细腻化工生产装置应完成有关产品生产工艺全流程的反应清静危害评估。
工艺清静评估流程
  • 工艺清静评估流程.png
    尊龙凯时内部评估流程
    尊龙凯时内部评估流程.png
评估效果应用
  • 评估数据与效果应用到但不限于危险与可操作性剖析（HAZOP）危害剖析中，完善管道仪表流程图（P&ID)。 已建成的细腻化工企业凭证评估效果完善清静管控步伐，实时审查修订清静操作规程。企业应凭证评估效果制订专项应急预案和现场应急处置惩罚计划，并按期演练。
评估基础条件
  • 物料质料、催化剂、中心产品等以及蒸馏、分馏历程涉及的各相关物料的主要因素、含量和泉源。工艺信息 反应温度、反应压力、物料配比、加料速率、保温时间、升温速率以及注重事项等。剖析要领对工艺涉及的质料、中心体和产品开展定性、定量剖析。 工艺装置工艺涉及的反应压力、反应釜系统、设计参数、投料系数，工艺涉及的反应器规格/型号、换热介质等信息。研究装备不限于差式扫描量热仪、绝热加速量热仪，常压反应量热仪、水分测定仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪。
评估内容
  • 物料剖析热评估：
    品级剖析热（J/g）说明
    1剖析热＜400潜在爆炸危险性。
    2400≤剖析热≤1200剖析放热量较大，潜在爆炸危险性较高。
    31200＜剖析热＜3000剖析放热量大，潜在爆炸危险性高。
    4剖析热≥3000剖析放热量很大，潜在爆炸危险性很高。
  • 严重水平评估：
    品级ΔTad（K）效果
    1≤50 且无压力影响可忽略
    250< ΔTad<200中等的
    3200≤ΔTad<400危险的
    4ΔTad≥400灾难性的
  • 失控可能性评估：
    简化的三品级分类扩展的六品级分类TMRad/h海内品级分类
    高的频仍的TMRad ≤ 14
    很可能爆发1 < TMRad≤ 83
    中的无意爆发的8 < TMRad< 242
    低的很少爆发的24≤TMRad1
案例分享
  • 氧化反应
    质料M-Ad-010-B010氧化成产品M-Ad-010-A020
    工艺信息：
    向500mL反应釜中加入50.0 g M-Ad-010-B010，200mL 55.0%硫酸。加热至95℃。滴加35.0g 30%过氧化氢水，滴加时间：3~4小时，滴完再保温反应1小时。
    评估内容：
    物料剖析热，DSC测试反应后的料液剖析放热区间，可通过DSC快速筛选出危险水平较高的物料（质料、中心产品、产品等）。
    DSC测试反应后的料液剖析放热区间.png
  • 效果剖析：
    反应后混淆液在测试区间内有两段放热，划分是51.39℃-93.2℃，147.79℃-307.71℃。其剖析热划分为111.47J/g,688.85 J/g.第一段放热量不大，第二段剖析放热量较大，潜在爆炸危险性较高。
    失控严重水平-RC1反应量热仪测试
    放热剖析图.png
  • 反应工艺危险品级评估：
    测试工具工艺温度，℃绝热温升，K失控严重度评估品级MTT，℃TD24，℃MTSR,℃
    滴加30%过氧化氢溶液9598.722200N/A104.99
    结论：
    绝热条件下，现实加料速率下（0.145g/min），反应可能抵达的最高温度MTSR=104.99℃，手艺最高温度MTT=200℃。Tp＜TD24＜MTSR＜MTT，工艺危险度品级为5级，具有显着的热失控危害。
    工艺优化：
    若是反应历程中调解反应工艺温度至48℃，那么凭证Tp=48℃，MTSR（57.99℃），TD24（58℃），MTT（200℃）四个特征温度顺序，Tp＜MTSR＜TD24＜MTT，热失控品级为2级，危害较低。
  • 参考文件
    《细腻化工反应清静危害评估规范》GB/T 42300-2022
    《反应量热器RC1e先容》METTLER
相关实验室
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